KROMATOGRAFI GAS
DI SUSUN OLEH :
Kelompok : 9 (Sembilan)
Anggota : Khairunnas (1211101010034)
M.Ishak (1211101010038)
M. Ferizal Akmal (1211101010039)
Riza Nasrullah (1211101010037
Siti Nur Fajri (1211101010035)
Titin Setiawari (1211101010036)
PROGRAM STUDI ILMU KELAUTAN
FAKULTAS KELAUTAN DAN PERIKANAN
UNIVERSITAS SYIAH KUALA, DARUSSALAM
2015
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI 2
BAB I PENDAHULUAN 3
1.1 Latar Belakang 3
1.2 Rumusan Masalah 4
1.3 Tujuan 4
BAB II Tinjauan Pustaka 5
2.1 LandasanTeor 5
BAB III ANALISA DAN PEMBAHASAN 7
3.1 Prinsip Kerja 7
BAB IV PENUTUP 13
DAFTAR PUSTAKA 14
LAMPIRAN 15
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi gas, yang merupaka metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.
Kromatografi gas metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran yang sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Metode ini sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter. Analisis minyak mentah dan tekanan uap dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan tehnik ini. Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa.
Kromatografi gas sendiri terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi, teknik kolom dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan mekanisme pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah sisebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan perkembangan alat teknologi kimia, termasuk alat destilasi kromatografi gas untuk mengetahui prinsip kerja dari alat tersebut serta dapat mengetahui kelebihan dan kekurangan dari alat tersebut.
1.3 Tujuan
Mempelajari tentang destilasi/pemisahan komponen-komponen menggunakan kromatografi gas serta menambah ilmu pengetahuan tentang mempelajari prinsip kerja dari destilasi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Landasan teori
Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa. Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam bidang: industri, farmasi, kimia, klinik, forensik, makanan, dll. (Himawan, 2009).
Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan (Adnan, 1997)
Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya (Fatma, 2009).
Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap.
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat tidak mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain (Gritter, 1991).
Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb. Untuk analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi, TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama. Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui persamaan : N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi dan WB = lebar dasar puncak.
BAB III
ANALISA DAN PEMBAHASAN
3.1 Prinsip Kerja
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.
Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.
Adapun pemisahan komponen dengan kromatografi gas, berikut rancangan alat serta prinsip kerja dari alat tersebut.
• Rancangan Kromatografi Gas
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.
b. Sistem Injeksi Sampel
Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml.
c. Kolom
Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca. Merupakan jantung Chromatography, dimana pemisahan komponen cuplikan terjadi yang berwujud puncak-puncak yang disebut Chromatogram.
Faktor yang berkaitan dengan keterpisahan puncak Chromatography adalah keefisienan kolom dan keefisienan pelarut. Ada dua type kolom :
- Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC).
- Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC)
d. Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi. Merupakan suatu gawai yang menunjukan dan mengukur banyaknya komponen yang terpisah dalam gas pembawa.Suhu detector harus panas agar cuplikan tak mengembun. Pelebaran puncak dan menghilangnya puncak komponen merupakan ciri khas terjadinya pengembunan. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor (pada FID).
e. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
• Cara Kerja Kromatografi Gas (KGC)
Adapun dari prinsip kerja KGC, adalah :
1.Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2.Tarik beberapa sampel ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam.
3.Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
4.Menyuntikkan sampel baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi keluar dari pelabuhan. Injeksi
Catatan:
injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk.
Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)
5.Menandai waktu injeksi pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam.
6.Bersihkan jarum suntik segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
7.Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh.
8.Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam ° C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat!
- Kelebihan dan kekurangan KGC
Adapun kelebihan dari KGC adalah :
- Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.
- Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.
- Gas mempunyai vikositas yang rendah.
- Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
- Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
- Kekurangan dari KGC :
- Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
- Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
- Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.
- Sampel Yang Dapat Dianalisis Dengan KGC
- Produk Gas Alam
- Kemurnian Pelarut
- Asam Lemak
- Residu Pestisida
- Polusi Udara
- Alkohol
- Steroid
- Minyak Atsiri
- Flavor
- Ganja (mariyuana)
• Aplikasi Kromatografi Gas
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :
- Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.
- Klinik
Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin.
- Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis.
- Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.
- Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi dll.
- Sisa-sisa peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
- Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan.
- Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi
- Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.
BAB IV
PENUTUP
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas (kromatografi gas) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak.
Ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC).
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :
- Fase Mobil (Gas Pembawa)
- Sistem Injeksi Sampel
- Kolom
- Detektor
- Pencatat (Recorder)
DAFTAR PUSTAKA
Adnan. Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan. Yogyakarta.
Andi Offset
Anonim. 2010. Kromatografi Gas. http://bondiebluesy.wordpress.com/2010/03/08/kromatografi
Gas/.Di Akses 3 Juni 2012
Dra. Fatma Lestari. Msi. PhD. 2009. Bahaya Kimia Sampling dan Pengukuran Kontaminan Kimia di Udara. Jakarta. Buku Kedokteran BCG Gritter. 1991. Kromatografi. Bandung Penerbit ITB.
Himawan .Joseph. 2007. Kromatografi Gas. http://tupaiterbang.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 17 Juni 2012.
Sastrohamodjojo. Harddjono Dr. Kromatografi. IPB Press. Bogor. 1985
Soebagio. Drs Dkk. Kimia Analitik II. Jica Common Textbook. Malang. 2002
Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga Jakarta. 2004
0 Response to "LAPORAN PRINSIP KIMIA LAUT KROMATOGRAFI GAS (GLC)"
Post a Comment